粉体表面改性效果检测分析

一、粉体表面改性效果检测分析

矿物粉体经表面改性后，其改性效果的检测评价主要用以下几种方法。

应用结果评价法，是将经改性后的粉体应用于目标产品或体系中，直接检测最终产品性能的变化，它是对粉体表面改性效果最直接的评价。这种方法虽然人力财力耗费大，但由于可靠性高，因此在一些研究或生产应用中被广泛采用。

该法是对改性产品的一些物化性质和表面特征进行测试，比较粉体改性前后指标的变化，对改性产品的改性效果进行预先评价，其主要方法有:

无机填料用有机表面改性剂处理后，表面由极性变为非极性，表面能降低，对水呈现出较强的非浸润性特性，而对非极性的有机物则呈现出相容性。因此，接触角、渗透时间(透水速度)、吸油率、活化指数等指标是评价粉体与聚合物之间相容性好坏的主要指标之一，润湿性好的粉体，填加到聚合物中的流动性好，易于分散，混料容易且均匀，不易出现颗粒的团聚。

改性粉体在极性液体中的接触角越大，在非极性液体中的接触角越小，即粉体表面疏水性越强，改性效果越好。通常用接触角测定仪测定其接触角，方法是压片直接测量法，即将矿物粉体压实成块或片，在接触角测定仪上直接测量。测定润湿接触角的方法还有很多，但可靠的却很少。

由于接触角难以准确测定，因此，在研究中也常采用一些简便的方法来测定试样的疏水性或润湿性，如测定其透水速度。具体做法是将未改性和改性后的试样在精密压力机上压制成块，然后在每块试样上滴加相同量的蒸馏水，测定其浸透时间。一般来说，经有机物表面改性后试样的透水速度大大低于末改性试样。因此，透水速度可作为试样改性效果的相对指标。

通过试样在极性溶剂(如水)和非极性溶剂(如苯)中的分散性来相对比较表面改性的结果，因为无机粉体物料经有机表面改性剂包覆后在水中的分散性变差，而在苯中的分散性变好。

其方法是，在玻璃捧搅拌下，将蓖麻油通过滴定管加入到已知量的粉体中，当粉体刚好黏结成球团时，记录此时的用油量。吸油率=蓖麻油用量/粉料用量。

对于用有机表面改性剂如非离子型表面活性剂处理后的无机填料或颜料，还可采用“活化指数”来表征表面处理的效果。无机填料或颜料物体一般相对密度较大，而且表面呈极性状态，在水中易自然沉降。而有机表面改性剂是非水溶性的表面活性剂，经表面改性处理后的无机粉体，表面由极性变为非极性，对水呈现出较强的非浸润性。这种非浸润性的细小颗粒，在水中由于巨大的表面张力，使其如同油膜一样漂浮不沉。根据这一现象，提出“活化指数”的概念，用H表示，H=漂浮部分质量/样品总质量。可见，未经表面活化(即改性)处理的无机粉体，H=0，活化处理最彻底时，H=1.0。H由0～1.0的变化过程，可反映出表面活化程度由小至大，也即表面处理效果好坏的情况。在无机填料的有机表面改性工艺中，表面改性剂的种类和用量对填充体系的性能有显著影响，改性剂的用量可参考“活化指数”来确定。所谓最佳用量，即是表面改性剂在填料颗粒表面上覆盖单分子层的用量，大于此量，则将形成多层物理吸附的界面薄弱层，从而引起被填充物的强度下降;低于最佳用量，则填料颗粒表面改性处理不完全。因此，活化指数可作为表面改性活性无机填料等粉体的一项质量指标，为用有机表面改性剂处理无机填料或颜料提供了一种快捷、实用、可靠的产品质量检验方法。

绝大多数矿物粉体都具有较大的表面自由能，粉体表面经改性附着后，表面能都要降低，可由此来评价改性效果。

表面分析常用的实验方法主要是一些能谱方法和量子力学效应的显微技术。这些能谱按其物理过程可分为电子能谱、离子能谱、光谱、声子谱、热分析等。主要研究表面结构、原子位型、化学键特性等，主要方法有:

红外光谱法在粉体表面改性效果研究中是一种极其重要的手段。只要表面存在某种官能团或化学键，在其红外光谱图中就有相应的特征吸收峰。如矿物粉体用偶联剂在不同条件下处理后，偶联剂分子可以吸附或覆盖在矿物表面，对矿物结构中各种基团的振动能级基本上不产生影响，如果偶联剂分子与矿物表面发生化学键合，则会产生新的能级，并导致其红外光谱变化或形成新的吸收峰。只有当偶联剂分子与矿物表面形成化学键，才能产生较好的改性效果。因此，对改性前后的粉体样品进行红外光谱分析，根据对应特征峰的变化，就可以揭示改性剂与矿物表面键合的类型和性质。

X射线衍射分析是研究固体物质结构变化的最为重要的方法。经改性处理尤其是利用机械力化学改性法处理的矿物粉体，不仅表面性质发生变化，其内部结构或晶型也会随之变化，用X射线衍射分析研究改性效果，可得到详细的信息。

热分析、表面分析新技术(如电子能谱等)在揭示改性剂与粉体表面作用机理方面，都是一种有效的手段。

二、粉体改性就是粉体表面改性吗

1、固体物质受到各种形式的机械力（如摩擦力、剪切力和冲击力等）作用时，会在不同程度上被“激活”。若体系仅发生物理性质变化而其组成和结构不变时，称为机械激活；若物质的结构或化学组成也同时发生了变化，则称为化学激活。

2、当机械力作用很强时，使得形成裂纹的临界时间短于产生这种裂纹的机械作用时间，或受到机械力作用的颗粒的尺寸小于形成裂纹的临界尺寸时，均不会产生裂纹，而会产生塑性变形和各种缺陷的积累，即为机械活化过程。微颗粒团聚体中由于颗粒间的滑移，颗粒本身的弹性变形以及颗粒表面的晶格缺陷、晶界不规则结构所产生的粉体应力作用出现缓和，致使碎裂作用减小。

3、到达粉碎平衡后，即使继续进行粉碎，颗粒的粒度大小将不再变化；但作用于颗粒的机械能将使颗粒的结晶结构不断破坏，晶格应变和晶格扰乱增大。由于机械活化，反应物的活性增强，使化学反应的表观活化能大为降低，最终导致反应速率常数显著增大。

4、固化剂利用机械方法通过强烈机械作用有目地的对粉体表面进行激活，在一定程度上改变颗粒表面的晶体结构、溶解性能（表面无定形化）、化学吸附和反应活性（增加表面活性点或活性基团）等，从而增加与基体的相容性和润湿性，提高它在基体中的分散性，增强与基体的界面结合力，达到粉体表面改性的目的。

三、碳酸钙粉体表面改性的机理是什么,哪种表面改性剂合适

碳酸钙粉体表面改性原理：用碳酸钙改性剂对碳酸钙粉体进行改性时，由于碳酸钙是无机物，它和粉体改性剂的亲水基有很大的亲和力，它们之间进行类似化学键这样的化学结合，亲油基就定向于碳酸钙微粒的表面，形成一层单分子膜，能显著改善在聚烯烃等高聚物基体中的分散性和亲和性，并且能与高聚物基体间产生界面作用。这就是活性碳酸钙生产的基本原理，这样处理过的填料已由亲水性变为亲油性，对树脂一类的有机物有良好的亲和力，从而提高制品的各项应用性能。当然所有的产品还是要经过试验才能确定是否可用的，实践才是检验产品是否可行的标准。我们澳达的碳酸钙改性剂经得起检验，选择澳达环保新材料，您不会失望的。